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紫外可見分光光度計(jì)法和氣相色譜法測EO殘留量對比
 紫外可見分光光度計(jì)法測EO殘留量

 紫外可見分光光度計(jì)法測EO殘留量試驗(yàn)原理
環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇，乙二醇經(jīng)高碘酸氧化生成甲醛，甲醛與品紅-亞硫酸試液反應(yīng)產(chǎn)生紫紅色化合物，通過比色分析可求得環(huán)氧乙烷的含量測定。
實(shí)驗(yàn)方法
0.1mol/L鹽酸溶液：取 1  ml鹽酸稀釋至  100 ml
5g/L高碘酸溶液：稱取高碘酸  5g，加水稀釋至  ml
10g/L硫代硫酸鈉：稱取   g硫代硫酸鈉，加水稀釋成   ml
100g/L亞硫酸鈉溶液：稱取   g亞硫酸鈉，加水稀釋成   ml
品紅-亞硫酸試液：稱取   g堿性品紅，加入    ml 80℃熱蒸餾水溶解，冷卻后加入100g/mL亞硫酸鈉溶液   ml、鹽酸   ml，置于暗處1h以上。試液應(yīng)為無色，若發(fā)現(xiàn)有微紅色，應(yīng)重新配制。
乙二醇標(biāo)準(zhǔn)儲備液：取一個外部干燥、清潔的   ml容量瓶，加水約   ml，稱重。量取   ml乙二醇，迅速加入瓶中，搖勻后，稱重。兩次稱重之差即為溶液中所含乙二醇的重量，加水稀釋至刻度，混勻。
供試液制備
供試液的制備采用極限浸提法，取整個樣品或樣品上有代表性的部位，截為   mm長的碎塊，稱取   1.0g置于燒杯中，加入0.1mol/L鹽酸溶液   ml，室溫放置1h，作為供試液。
試驗(yàn)步驟
 取5支納氏比色管，分別加入0.1mol/L鹽酸   ml，再加入   ml、   ml、   ml、 ml、 ml乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，再另取一支納氏比色管，加入0.1mol/L鹽酸溶液   ml作為空白對照。
分別在上述各管中加入高碘酸溶液   ml，搖勻，放置1h。然后分別滴加硫代硫酸鈉溶液至出現(xiàn)的黃色恰好消失。再分別加入品紅-亞硫酸試液   ml，用蒸餾水稀釋成   ml，搖勻，35℃~37℃條件下放置1h，測量560nm波長處的吸光度，空白液做參比溶液，繪制吸光度-體積標(biāo)準(zhǔn)曲線。
量取供試液2.0ml于納氏比色管中，按步驟2所述操作，測得吸光度，得出環(huán)氧乙烷含量。
推薦儀器：UV1902PC雙光束紫外可見分光光度計(jì)（吸光度可到小數(shù)點(diǎn)后4位）/UV1700PC紫外可見分光光度計(jì)/UV1800PC紫外可見分光光度計(jì)（吸光度可到小數(shù)點(diǎn)后3位）以上三款儀器較比老款型號有以下幾點(diǎn)提高：采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈，普通長壽命氘燈會有臭氧產(chǎn)生，長期吸入對身體有害，無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。德國歐士朗鎢燈，美國派來茲檢測，比例檢測雙光束光學(xué)系統(tǒng)，加厚光學(xué)底板，更能保證儀器的穩(wěn)定性。自動四聯(lián)樣品池在原來手動四聯(lián)樣品池的基礎(chǔ)上升級，操作界面和操作系統(tǒng)都是簡便快捷版的，減少了檢測時(shí)間的同時(shí)，增加準(zhǔn)確性。
以上儀器型號測環(huán)氧乙烷EO 三選一即可。

氣相色譜法測環(huán)氧乙烷(EO）
氣相色譜法測環(huán)氧乙烷(EO）的原理
在一定溫度下，用萃取劑-水 萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷（EO），用頂空氣相色譜法測定環(huán)氧乙烷含量。
測定方法
取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品適量
制成六個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各取10ml,制備六個濃度的標(biāo)準(zhǔn)品試樣。濃度梯度（ug/l）0、6.25、12.5、25、50、100、200
當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品試樣達(dá)到氣液平衡時(shí)，不同濃度的液體對應(yīng)于不同濃度的氣體，取平衡后的氣體，注入進(jìn)樣器，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。
根據(jù)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的峰高（或面積），繪制峰高（或面積），-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品制備
取樣品代表性部位或整個樣品，取2.0g放入萃取容器中，加5.0ml水浸提，浸提時(shí)間（≥1h）與溫度（37℃或25℃）根據(jù)樣品的特性來定。

樣品測定
同法測定樣品浸提液中的環(huán)氧乙烷峰高（或面積），以測得的峰高（或面積）從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
根據(jù)公式，計(jì)算出環(huán)氧乙烷殘留量
    Ce×Ve
MD=........×Md×10-3
      ms
式中：
MD-浸提的殘留量，毫克/件；
Ce-從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到的每毫克升浸提液中EO含量，微克/毫升；
Ve-浸提液體積，5毫升；
md-器械總質(zhì)量，克；
ms-稱取的分析樣品質(zhì)量，克。