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UV1901紫外分光光度計(jì)測廢氣中酚類的過程

酚類化合物是環(huán)境大氣和室內(nèi)空氣中常見的污染物, 主要來源于工業(yè)廢氣, 也來自汽車尾氣和香煙煙霧,

此外由于醫(yī)院使用““來蘇兒”消毒，空氣中也存在一定量的酚。

原理   空氣中的酚類化合物用0.1mol/l*溶液吸收后, 將樣品PH值調(diào)至10±0.2，

在氧化劑鐵氫化鉀存在下, 與4一氨基安替比林反應(yīng), 生成紅色的安替比林染料, 根據(jù)顏色深淺, 比色定量。

儀器：  大型氣泡吸收管（內(nèi)裝10ML吸收液）阻力一致, 磨口不漏氣，流量計(jì)量裝置（經(jīng)皂膜劑校準(zhǔn),）誤差小于士5 %  、恒流采樣泵、保護(hù)性過濾器,UV1901PC紫外分光光度計(jì)、酸度計(jì)等。

操作步驟

1 采樣  串聯(lián)2支各裝入10ML吸收原液的大型氣泡吸收管，以1.0L/min的流量，采氣50-60L。

分析步驟

儀器準(zhǔn)備：

將UV1901紫外分光光度計(jì)連接電源，開機(jī)預(yù)熱。

試劑準(zhǔn)備：

實(shí)驗(yàn)用所有試劑為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為無酚蒸餾水或去離子水。

吸收原液（0.1mol/L*溶液），氨水-氨化銨緩沖溶液（PH=10±0.2），（H4）鹽酸，吸收液（PH為10±0.2，由吸收原液，氨水一氯化銨和（H4）鹽酸和水配置1.5%4-AAP溶液（臨時(shí)配置），2%鐵lV化鉀溶液。

酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1G精致酚，加入2%*0.5ml，和水稀釋至1000ML。用GB-5750-85生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法15.1.4.3項(xiàng)方法標(biāo)定此溶液，（4℃以下冰箱可保存一年）酚標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：臨床時(shí)將酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液用吸收液稀釋至1ML含5ug酚。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 

取10支10ML具塞比色管，按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。

在各管中加入0.10ml 1.5%4-AAP溶液，混勻。再加入0.2ml 2%鐵qin化鉀溶液，搖勻。于室溫下放置15min，用3CM比色皿，于506nm 波長處，以純水為參比，于60min內(nèi)測定吸光度。以酚含量（ug）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。也可用zui小二乘法計(jì)算出校準(zhǔn)曲線的回歸方程。

具體操作：

UV1901紫外分光光度計(jì)儀器后左方開機(jī)鍵啟動(dòng)， 進(jìn)入自檢，屏幕顯示：微機(jī)系統(tǒng)自檢....OK 濾光片初始位.....OK 光源燈初始位……OK 鎢燈能量....OK  氘燈能量.....OK 波長定位...OK  基線校正....OK

UV1901紫外分光光度計(jì)自檢完成后，進(jìn)入主菜單，在光度測量、光譜測量、定量測量、動(dòng)力學(xué)測量、數(shù)據(jù)處理、多波長測量、系統(tǒng)狀態(tài)設(shè)置里按↑↓鍵選擇光度測量，選中后按【ENTER】鍵進(jìn)入U(xiǎn)V1901紫外分光光度計(jì)子菜單功能塊。
按【GOTO WL】鍵修改波長506nm，當(dāng)光標(biāo)閃爍在波長輸入處時(shí)，按數(shù)字鍵輸入506，然后按【ENTER】鍵加以確定。如輸入有錯(cuò)，按【CE】鍵清除后重新輸入。
儀器鍵盤上的四個(gè)功能鍵分別為：
F1 ：T（透射比）
F2：Abs（吸光度）
F3：Conc(濃度）
F4：打印輸出
用一對配套比色皿倒入?yún)⒈龋謩e放入?yún)⒈裙饴泛蜆悠饭饴?，然后按下【ZERO】鍵。屏幕提示Blanking 100%,然后取出樣品光路中的比色皿，重新倒入待測樣品并放回樣品樣品池，蓋好樣品盒蓋，按F2，得到吸光度值。
 

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在主菜單中選中定量測量按【ENTER】鍵進(jìn)入此功能塊

UV1901紫外可見分光光度計(jì)定量測量功能是在不同模式如單波長，雙波長，三波長不同測量方式下建立濃度曲線。在波長506nm處做標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度回歸曲線，純水為參比，于60min內(nèi)測定吸光度。以酚含量（ug）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線，按↑↓←→鍵修改您所需要的值每次修改完成后，必須按【ENTER】鍵，加以確定。首先選中單波長，當(dāng)光標(biāo)移動(dòng)到 λ1處時(shí)，用一對配套石英比色皿倒入?yún)⒈葮悠?/span>純水，分別放入樣品光路和樣品光路，蓋好樣品盒蓋，然后輸入波長506nm按【ENTET】UV1901紫外可見分光光度計(jì)自動(dòng)調(diào)整波長調(diào)零調(diào)百，取出樣品光路的比色皿，再重新倒入標(biāo)準(zhǔn)樣品并放回樣品光路。然后選中測量方法多點(diǎn)標(biāo)定，樣品個(gè)數(shù)根據(jù)實(shí)際情況輸入。多階回歸濃度曲線的次數(shù)為1-3次，本例為標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)8個(gè)，3階回歸，然后按【ENTER】。按[RETURN]返回設(shè)置測量單位本例為PPM 測量次數(shù)本例為1次，然后按【ENTER】。按【START/STOP】自動(dòng)進(jìn)行測量。依次放入待測樣品后，按【START/STOP】鍵得出所測數(shù)值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

樣品測定  采樣后，將前后兩支吸收管的溶液分別移入兩支具塞比色管中，用少量水洗吸收管，分別合并于元比色管中，用少量水洗吸收管，分別合并于原比色管中，使總體積為10ML。在各管中加入0.2ML氨水-氯化銨緩沖液。搖勻，用(H4)鹽酸將PH值調(diào)至10±0.2.一般（H4）鹽酸用量為0.4ml 。準(zhǔn)確記錄緩沖溶液及鹽酸用量。以下操作按制備校準(zhǔn)系列步驟，分別測定樣品溶液的吸光度。

3.計(jì)算空氣中的酚濃度

（mg/m³）=Σ（A1-a）+（A2-a）×（10+V1+V2）

                              _V0×b×10

式中：A1----*支吸收管中樣品溶液的吸光度：

      A2----第2支吸收管中樣品溶液的吸光度；

      a------校準(zhǔn)曲線回歸方程的截距（吸光度）；

      b- ----標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的斜率（吸光度/ug）;

      V0----換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L）；

      V1-----樣品溶液調(diào)PH所加（H4）鹽酸體積（ml）

      V2-----樣品溶液調(diào)PH所加緩沖溶液體積（ml）

       10-----樣品溶液體積（ml）.

結(jié)果與討論

波長的選擇。經(jīng)測定，吸收曲線zui大吸收峰在502-510nm之間，本法測定波長506nm.

顯色試劑用量的選擇   國內(nèi)原方法中，1%4-AAP鐵qin化鉀溶液的加入量分別為0.1和0.2ml.經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，本法中1%4-AAP和鐵qin化鉀的加入量分別為0.15和0.4ml時(shí)，顯色*。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，鐵qin化鉀過量增多，盡管吸光度值升高，但試劑本身的黃色對測定有一定影響，因此應(yīng)嚴(yán)格控制鐵qin化鉀的加入量。

為操作方便，本方法規(guī)定：加入1.5%4-AAP0.1ml，搖勻。再加入2%鐵qin化鉀0.2ml，混勻。兩種試劑的加入順序不得顛倒。

顯色反應(yīng)溫度   實(shí)驗(yàn)證明，本法在10~40℃之間，對顯色反應(yīng)無影響，校準(zhǔn)曲線斜率的變異未超出方法允許的變動(dòng)范圍。

顯色穩(wěn)定時(shí)間  室溫下，標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品顯色液放置15min 即顯色*，可穩(wěn)定1.5h，本法規(guī)定比色時(shí)間控制在60min以內(nèi)。

酸度的影響    溶液的PH值對發(fā)色有很大的影響。其他條件同實(shí)驗(yàn)方法，僅改變吸收液PH值，觀察比色溶液顯se情況。實(shí)驗(yàn)證明，PH值為10±0.2時(shí)，顯色*。因此樣品溶液在顯色前，應(yīng)用氨水-氯化銨緩沖液和（H4）鹽酸將溶液PH值調(diào)至10±0.2.

校準(zhǔn)曲線  按方法操作步驟，分7天制作14組標(biāo)準(zhǔn)系列。根據(jù)試劑空白重復(fù)測定，得出空白均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差。以三倍標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算本法的測定下限為0.43ug。采樣體積為60L時(shí)，zui低檢測濃度為0.007mg/m³。用10ml樣品分析，本法線性范圍為0.43-25ug，60min樣品可測定濃度范圍0.007-0.42mg/m³。（空氣中酚類化合物zui大一次允許濃度為0.02mg/m³。本法適應(yīng)環(huán)境測定的要求。

樣品的穩(wěn)定性   樣品溶液貯存于冰箱中4℃，6天內(nèi)無明顯變化（見表3）較低濃度樣品10天內(nèi)尚穩(wěn)定。而原方法中樣品溶液只穩(wěn)定24h。

干擾實(shí)驗(yàn)   用4-AAP法測定空氣中酚類化合物干擾因素較多。本文就空氣中常見的S02、N02和H2S等干擾氣體進(jìn)行試驗(yàn)。在酚標(biāo)準(zhǔn)系列中分別加入相當(dāng)于3-32ugS02,2.5-10ugN02和3-6ugH2S的亞*、亞硝酸鈉及硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。經(jīng)觀察N02和H2S不干擾酚的測定，而S02大于20ug后，對高濃度酚測定產(chǎn)生負(fù)干擾。在以上3中物質(zhì)協(xié)同干擾實(shí)驗(yàn)中國，當(dāng)SO2大于20ug時(shí)，對15ug以上的酚測定產(chǎn)生干擾，對低于衛(wèi)生彪悍尊5倍量的酚樣品，以上3種物質(zhì)不產(chǎn)生干擾。若環(huán)境中干擾物含量過大，可根據(jù)具體情況進(jìn)行必要的預(yù)處理。

采樣效率的測定  串聯(lián)3支內(nèi)裝10ml吸收原液的大型氣泡吸收管，按本法采集用擴(kuò)散法配置的酚標(biāo)準(zhǔn)氣。分別測定各管溶液中酚的含量，計(jì)算前兩管含量占各管總量的百分?jǐn)?shù)。用上訴方法測定50件樣品，采樣效率為95.6-100%，平均99% 標(biāo)準(zhǔn)差為1.1% 本法采樣效率較高。

方法的準(zhǔn)確度  用擴(kuò)散管法配制酚標(biāo)準(zhǔn)氣（擴(kuò)散率用稱重法測定）用本法測定酚標(biāo)準(zhǔn)氣濃度。對于18-42.5ug的酚，共測定22次，回收率為82.6-101.4%，平均回收率打94.6%。