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UV1901紫外分光光度法測定聚丙烯酞胺中丙烯酞胺的殘留量

在紫外光下,用UV1901紫外可見分光光度計測定聚丙烯酞胺中丙烯酞胺殘留量，該方法簡單,準確度、精密度好, 摩爾吸光系數(shù)為1.28 x l04L.mo-1 ·cm-1, 丙烯酰胺含量在0 -2400ug·L-1 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

丙烯酞胺聚丙烯酞胺聚丙烯酞胺( P A M ) 是用途極為廣泛的水溶性高分子, 用于石油開采、造紙、印染、水處理、食品工業(yè)等領(lǐng)域。丙烯酞胺( A M ) 聚合制備P A M 時, 轉(zhuǎn)化率不能達到1 0 %, 產(chǎn)品總是殘留一定量的A M 單體。A M 的毒性較高川。因而聚丙烯酞胺生產(chǎn)和其產(chǎn)品質(zhì)量控制都需快速準確檢測A M 的殘留量。近年來, 人們發(fā)現(xiàn)P A M 的分子量越高, 其油用和水處理中的應(yīng)用效果越好。反相乳液聚合制備

超高分子量的P A M 時, 需使用斯盤、吐溫等乳化劑, 其對嗅化法測定產(chǎn)生干擾。因而, 需要建立快速、準確、靈敏度高的A M檢測方法。

本文研究了在常溫下, 以2 05 nm 為測定波長, 當(dāng)AM 含量在0 一2400ug.L-1 范圍內(nèi)與吸光度呈線性關(guān)系, 相關(guān)系數(shù)為0.9 9 9 7。

本法用于實際分析中, 結(jié)果滿意。

1 實驗1.1 主要儀器與試劑

UV1901PC紫外可見分光光度計(上海奧析)

H Y一4 型調(diào)速多用震蕩器;

P H一2 型酸度計。

丙烯酞胺:

化學(xué)純;

丙烯酞胺標準溶液( 20ug.L -1) :

丙烯酸胺經(jīng)苯二次重結(jié)晶, 得含99% 以上的丙烯酞胺標準樣品。

稱取丙烯酞胺標準樣品0.1000士0.0001g 放人燒杯中,加入水溶解, 并定容于100mL 容量瓶中, 該溶液為1mg·m L-1的丙烯酞胺標準溶液。取5mL該標準溶液于2 5 0 m L 容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 該溶液為2 0 ug.m L-1 的丙烯酞胺標準溶液。

聚丙烯酞胺: 分析純;

聚丙烯酸胺標準溶液: 20ug.mL-1 。

試驗用水均為二次蒸餾水。

1.2 試驗方法

取一定量的丙烯酞胺標準溶液于50 m L容量瓶中, 稀至刻度搖勻, 放置9 0 m in 后, 用1CM石英比色皿, 以二次蒸餾水為參比溶液, 在2 0 5 n m 波長處測其吸光度。

2 結(jié)果與討論

2 1 吸收曲線在波長入19 0 一2 5 0 n m 范圍內(nèi)測定A M與P A M 的吸光度A, 選擇2 05 n m 為測定波長, 可直接消除P A M的干擾。

2.2 穩(wěn)定時間按試驗方法

 在不同的時間測其吸光度

圖

結(jié)果發(fā)現(xiàn)9 0 m in 后, 其吸光度穩(wěn)定, 可穩(wěn)定10h。

2.3 溫度選擇

按試驗方法, 在溫度2 0、2 5、3 0、3 5、40攝氏度下測其吸光度, 結(jié)果其吸光度穩(wěn)定, 本試驗選擇測定溫度為室溫。

2.4 酸度試驗

按試驗方法, 在不同的酸度下測其吸光度,可知, 丙烯酞胺在p4H 一7 之間吸光度穩(wěn)定, 故無需加人緩沖溶液。

2.5 檢量線

在確定的*試驗條件下, 丙烯酞胺含量C在0-2400ug.L-1的范圍內(nèi)符合比耳定律, 回歸方程為A = 0.1788c+ 0.00458, 相關(guān)系數(shù)y 為0.9997, 吸光系數(shù)ε為1.28 x104.L.moL-1·cm-1。

2.6 干擾試驗按試驗方法, 在檢測5ug丙烯酞胺, 其測定結(jié)果的誤差不超過士5 % 時, 下列試劑允許存在量( ug) : 對苯二酚( 50 ),OP一10、OP-100 ( 10 ), 吐溫一80、斯盤( 5 )。

2.7 方法的準確度與精密度

用移液管分別吸取20ug.mL-1丙烯酞胺標準溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 m L 于20mL 聚丙烯酞胺標準溶液測定樣中, 定容于50 mL容量瓶中, 用二次蒸餾水稀釋至刻度。按試驗方法測定,該法回收率在% % 一10 2% 之間, 說明該方法準確度較高, 相對標準偏差為2.3 2%、3.16 %、4.47 %、4.99 %、2.81%, 說明該法的精密度較好。

2.8 應(yīng)用

準確稱取15.00g聚丙烯酞胺置于250mL錐形瓶中,用移液管加人150mL蒸餾水, 用橡膠蓋蓋緊瓶口, 在高于15℃ 的室溫下放置20 h, 在振蕩器上震蕩4h, 用移液管準確移取上清液, 分別以嗅化法和本法測定其丙烯酞胺的殘留量。

  本法具有簡單、準確的特點,其測定結(jié)果與國標澳化法

測定結(jié)果基本一致, 符合質(zhì)量檢驗的要求。