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UV1901紫外可見分光光度計測二甲胺含量

二甲胺的定量測定一般是氣相色譜法，另一法就是紫外可見分光光度計法。

紫外可見分光光度計測二甲胺含量的原理是根據(jù)物質(zhì)對光的選擇性吸收的和郎伯比爾定律：

當(dāng)一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時,其吸光度A與吸光物質(zhì)的濃度c及吸收層厚度b成正比. 

比爾—朗伯定律數(shù)學(xué)表達(dá)式：A=lg(1/T)=Kbc 

A為吸光度,T為透射比,是透射光強(qiáng)度比上入射光強(qiáng)度 K為摩爾吸收系數(shù).它與吸收物質(zhì)的性質(zhì)及入射光的波長λ有關(guān).c為吸光物質(zhì)的濃度 b為吸收層厚度 

試劑及儀器：

10ug/ml二甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。

移取10ml33%二甲胺水溶液（化學(xué)純）稀釋至100ml。從中取5ml于錐形瓶中，加蒸餾水50ml,加甲基紅-次甲基蘭混合指示劑2-3滴，以0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，計算出二甲胺溶液的含量。再取適量稀釋至10UG/ml.

1cm比色皿，25ml具塞比色管。

0.071mol/l(有效氯）次氯酸鈉溶液。

淀粉-碘酸氫鈉溶液。

0.6mol/l碳酸氫鈉溶液。

0.15mol/l亞硝酸鈉溶液。

UV1901紫外可見分光光度計

UV1900系列 雙光束紫外可見分光光度計

儀器采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈，普通長壽命氘燈會有臭氧產(chǎn)生，長期吸入對身體有害，無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國歐士朗鎢燈，美國派來芝檢測器，雙光束光學(xué)系統(tǒng)，加厚光學(xué)底板，更能保證儀器的穩(wěn)定性。操作界面和操作系統(tǒng)都是簡便快捷版的，減少了檢測時間的同時，增加準(zhǔn)確性.吸光度可以到小數(shù)點(diǎn)后四位?？蛇x配多種附件，自動四聯(lián)池，七聯(lián)池，恒溫裝置，透過率固體架，反射率固體架等。

顯示方式：6英寸 320×240 點(diǎn)陣帶背光數(shù)字 LCD

光源燈：預(yù)調(diào)日本濱松無臭氧環(huán)保型氘燈 歐司朗長壽命鹵鎢燈

光學(xué)系統(tǒng)：精密雙光束光學(xué)系統(tǒng)

接口：RS232C串行通訊口用于接配軟件，并行打印口用于接配打印機(jī)

光譜掃描功能：主機(jī)及軟件支持

電源電壓：100V～240V   50/60±1Hz

儀器尺寸：650×450×220（mm）

凈重：25Kg

特點(diǎn)

1. UV1901紫外可見分光光度計系列雙光束的光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計和電路控制系統(tǒng)設(shè)計十分嚴(yán)謹(jǐn),元器件的選用控制嚴(yán)格,具有高標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度、重復(fù)性、低噪聲和低雜散光指標(biāo)，線性范圍和穩(wěn)定性指標(biāo)也十分出色。有1nm和2nm帶寬兩種配置適合不同用戶選擇，大屏幕LCD顯示，具高測量精度和穩(wěn)定性，是一款高品質(zhì)的儀器。

UV1900系列雙光束紫外可見分光光度計使用日本濱松無臭氧環(huán)保型氘燈，使用壽命達(dá)到2000小時，光輸出可保持穩(wěn)定直至其使用壽命，替換極為方便。

UV1900系列雙光束紫外可見分光光度計提供2種操作模式：主機(jī)測量模式或軟件控制測量模式。

內(nèi)建的SCM技術(shù)和定性定量分析軟件能實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與處理、光譜測量、動力學(xué)測量、定量分析、DNA測定和光譜掃描等擴(kuò)展功能。菜單下拉式分析軟件易于操作。

UV1900系列雙光束紫外可見分光光度計具有開放式的樣品室，可選配反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動進(jìn)樣器等適合于不同的應(yīng)用。

單機(jī)掃描曲線可以存儲9條，工作曲線可以存儲9條。聯(lián)機(jī)模式儲存數(shù)量不限。

主要技術(shù)指標(biāo)  

分析軟件

舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件

UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件是為上海奧析科學(xué)儀器有限公司的1700、1800和1900三個系列儀器的分析軟件。通過通訊電纜將儀器主機(jī)的RS232C通訊口與電腦上的串行通訊口或USB口聯(lián)接，利用軟件對主機(jī)的運(yùn)行進(jìn)行控制，并對主機(jī)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析、處理或輸出，幫助完成從常規(guī)質(zhì)控到環(huán)保、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、材料等諸多領(lǐng)域的分析研究。

動力學(xué)測量可測定從1秒-10小時的透射比或吸光度的時間變化，記錄間隔從0.1-60秒，可以觀察快速的反應(yīng)和變化。在數(shù)據(jù)處理功能中有峰谷檢測和導(dǎo)數(shù)運(yùn)算。

以2.4-二硝基氯苯、順丁烯二酸酐-氯乙烯共聚物、二硫化碳-銅氨試劑及堿性條件下次氯酸鈉-碘化鉀作為顯色劑。

用次氯酸鈉-碘化鉀作為顯色劑的分光光度法測定廢水中二甲胺，在堿性介質(zhì)下，使次氯酸鈉與二甲胺反應(yīng)生成氯胺，用加入亞硝酸鈉的方法除去過量的次氯酸鈉，氯胺與淀粉-碘化鉀試劑形成藍(lán)色絡(luò)合物，其摩爾吸光系數(shù)達(dá)2.4×104.二甲胺含量在0.2-1.6mg/l范圍內(nèi)符合比爾定律。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.62%-4.49%，加標(biāo)回收率為97%-105%。本方法配合除草劑環(huán)嗪酮中試中二甲胺廢水處理，測試了大批水樣，效果令人滿意。

繪制工作曲線

移取10ug/ml的二甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液0,0.5,1,1.5,2.0,3.0,4.00ml于25ml比色管中，加水至10ml,加入0.6mol/l碳酸氫鈉溶液5ml,搖勻，加入0.07mol/l次氯酸鈉溶液1.0ml,搖勻，放置1-2min后，加0.15mol/l亞硝酸鈉溶液1.0ml,搖勻，1min后加入淀粉-碘化鉀溶液1.0ml,加水至25ml,混勻，2min后，在580nm處測定其吸光度，繪制工作曲線如圖所示

圖1

用zui小二乘法求得其回歸方程為Y=0.0243×-0.0935

樣品測定

廢水經(jīng)適當(dāng)稀釋后，按繪制工作曲線的相同步驟操作，由測得的吸光度，從工作曲線上查出對應(yīng)的二甲胺含量。

波長選擇

以蒸餾水為參比測定試劑空白的吸光度，再以試劑空白為參比，測定絡(luò)合物吸光度，繪制530-820nm之間吸收曲線，見圖2

從圖2可見，試劑空白吸收基本穩(wěn)定，可以以此為參比測定絡(luò)合物的吸光度。絡(luò)合物在580nm處有zui長吸收，故選取580nm為測定波長。

比色時間對吸光度的影響

為了確定比色時間，我們進(jìn)行了每隔1min測定1此吸光度的試驗(yàn)，結(jié)果見圖3.從圖3可以看出，吸光度隨時間延長而緩慢降低，所以在3-5min內(nèi)完成比色測定。

試劑加量

采用正交試驗(yàn)對4種試劑的加量進(jìn)行了選擇，找到*試劑加量為：0.6mol/l NaHCO：

溶液5ml;0.07mol/lNaCIO溶液1ml；0.15mol/L NaNO:溶液1.0ml;淀粉-KI溶液1.0ml.

精密度和準(zhǔn)確度

對不同的水樣，分別測定6次，考察方法的精密度，結(jié)果見表1

對不同廢水樣，測定其加標(biāo)回收率，以考察方法的準(zhǔn)確度，結(jié)果見表2

從表1和表2可見，分光光度法測定廢水中的二甲胺，其精密度和準(zhǔn)確度較高，是可靠的。

干擾試驗(yàn)

試驗(yàn)證明，在二甲胺濃度為0.6mg/L樣品中，如苯胺濃度不大于12.4mg/L 、鄰氨基苯磺酸不大于16mg/l、NH，不大于10mg/l,無機(jī)磷不大于16mg/l的情況下，不干擾二甲胺的測定。三乙胺、一甲胺干擾測定，樣品中如含有氧化、還原物質(zhì)也應(yīng)預(yù)先去除。

總結(jié)：

用分光光度計法測定廢水中二甲胺濃度，方法簡便、快速、準(zhǔn)確可靠，也不需要特殊試劑，可用于工廠及環(huán)保部門測定廢水中的二甲胺。