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                  紫外可見分光光度計測氯化氫含量

1 原理
空氣樣品經(jīng)過0．3gm微孔濾膜阻留含氯化物的顆粒物后，用稀氫氧化鈉溶液吸收氯化氫氣體。樣品溶液中的氯離子和反應(yīng)，生成難電離的分子。置換出的硫氰酸根與三價鐵離子反應(yīng)，生成橙紅色硫氰酸鐵絡(luò)離子，用分光光度法測定。反應(yīng)式如下：
2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-
SCN-+Fe3+→Fe3+→Fe(SCN)2+(橙紅色)
溴離子、氟離子、硫化物、氰化物等干擾測定，使結(jié)果偏高。
本法檢出限1．5µg／10mL(按與吸光度0．02相對應(yīng)的氯化氫濃度計)，當采樣體積為250L時，zui低檢出濃度為0．006 mg／m3。
2 儀器
2．1 濾膜采樣夾：濾膜直徑30～40mm。
2．2 大型氣泡吸收管：10mL。
2．3 具塞比色管：10mL。
2．4 空氣采樣器：流量0～1 L／min。
2．5紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）。

3 試劑
3．1 乙酸纖維微孔濾膜：0．3 µm。
3．2 吸收液：氫氧化鈉溶液c(NaOH)＝0．05 mol／L。
3．3 -乙醇溶液：稱取0．40 g[Hg(SCN)2，用乙醇重結(jié)晶的]，用無水乙醇配成100mL溶液。放置一周后將上清液吸至另一棕色細口瓶中備用。
3．4 高氯酸：70％～72％。
3．5 3．0％硫酸鐵銨溶液：稱取3．0g硫酸鐵銨，用(1+1．5)高氯酸溶液溶解并稀釋至100mL，如渾濁應(yīng)過濾。
3．6 標準溶液：稱取2．045g(優(yōu)級純，110℃烘干2h)，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升相當于含1 000／µg氯化氫。再用吸收液稀釋至每毫升含10．0µg氯化氫的標準使用溶液。
4 采樣
將0．3µm微孔濾膜裝在濾膜采樣夾內(nèi)，后面串聯(lián)兩支各裝10mL吸收液的吸收管，以1L／min流量，采氣250L。長時間采樣，吸收液水分蒸發(fā)，需加水補充至原體積。
5 操作步驟
5．1 標準曲線的繪制：取8支10mL具塞比色管，按表1配制標準色列。
表1 標準色列

在各管中加3．0％硫酸鐵銨溶液2．00mL，混勻，加-乙醇溶液1．00mL，混勻。在室溫下放置10～30min。用2cm比色皿，于波長460nm處，以水為參比，測定吸光度。以吸光度對氯化氫含量(ug)，繪制標準曲線。
5．2 樣品測定：采樣后，將*、二吸收管的樣品溶液分別移入兩支10mL具塞比色管中，用少量吸收液洗滌吸收管，洗滌液并入比色管，稀釋至10mL標線，搖勻。分別吸取5．00mL樣品溶液于另兩個比色管中。以下步驟同標準曲線的繪制。
6 結(jié)果計算
氯化氫的含量按式(1)計算：
氯化氫(mg／m3)=(m1+m2)×2／Vn ……………………(1)
式中：m1、m2——分別為從*、二吸收管所取樣品溶液中氯化氫含量，µg；
Vn——標準狀態(tài)下的采樣體積，L。
7 說明
7．1 的制備：稱取5．0g[Hg(NO3)2·H2O]，溶解于0．5 mol／L硝酸溶液200mL，加3．0％硫酸鐵銨溶液3．0mL，攪拌下，滴加4％硫氰酸銨溶液，至溶液呈微橙紅色為止。生成的白色沉淀用G4玻璃砂芯漏斗(或定性濾紙過濾)，用水充分洗滌(用傾注法)，將沉淀風(fēng)干或在60℃真空干燥箱內(nèi)干燥，貯存于棕色瓶中。
7．2 當相對濕度較高時(例如大于75％)，氯化氫氣體吸濕生成鹽酸霧，被濾膜阻留，使測定結(jié)果偏低。記錄采樣時的相對濕度，以利比較。0．3um微孔濾膜為疏水性，氯離子本底值低，適合于濾出顆粒物。
7．3 如需同時測定顆粒物中氯化物，可將濾膜浸在10．00 mL吸收液中，超聲萃取5～10 min，經(jīng)0．45um微孔濾膜干過濾后，吸取5．00mL用分光光度法測定。
7．4 試劑空白液吸光度較高而且不夠穩(wěn)定，應(yīng)多次測定其吸光度，獲得穩(wěn)定數(shù)值后，再繪制標準曲線及測定樣品。
7．5 濾膜夾與*吸收管，*吸收管與第二吸收管之間，不可用乳膠管連接，應(yīng)采用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以內(nèi)接外套法連接，即將塑料管插入濾膜夾出口及吸收管管口，用聚四氟乙烯生膠帶(或生料帶)纏好，接口處再套一小段乳膠管。
7．6 用過的吸收管、比色管、連接管等，將溶液倒出后，直接用重蒸蒸餾水或去離子水洗滌，以防氯化物沾污。在操作過程中應(yīng)注意防塵。
本次實驗關(guān)鍵儀器紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）

采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈，無臭氧長壽命氘燈不但可以有效避免操作者長期吸入臭氧的危害，且具有工作2000個小時的超長壽命。紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）鎢燈是德國歐士朗的鎢燈，美國派來茲的檢測器，比例檢測雙光束光學(xué)系統(tǒng)，加厚光學(xué)底板，更能保證儀器的穩(wěn)定性。自動四聯(lián)樣品池在原來手動四聯(lián)樣品池的基礎(chǔ)上升級，6英寸彩屏顯示等。

特點

1.      紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）是為追求高性價比需求客戶推出的型號，有主機和軟件控制兩種配置。儀器具有精密的比例監(jiān)測雙光束光學(xué)系統(tǒng)和設(shè)計合理的電路控制部分，主機可獨立完成波長掃描、自動調(diào)0和100%、透射比、吸光度、線性回歸等主要功能，準確度、重復(fù)性、線性和雜散光、噪聲指標，帶寬2nm適合多種應(yīng)用需要，大屏幕LCD顯示，測量簡單快速，質(zhì)量穩(wěn)定可靠。

2.      紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）使用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈，使用壽命達到2000小時，而且替換極為方便。

3.      紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）SCM技術(shù)和定性定量分析軟件使1800紫外可見分光光度計可實現(xiàn)自動控制、數(shù)據(jù)采集與處理、光譜測量、動力學(xué)測量、定量分析、DNA測定和光譜掃描等功能。菜單下拉式分析軟件易于操作。

4.      紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）具有開放式的樣品室設(shè)計，可選配多種附件適合于不同的應(yīng)用，如反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動進樣器。

5.      紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）標準曲線可以儲存9條，工作曲線可以存儲9條。

主要技術(shù)指標      

可選配的分析軟件

舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件

UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件是為上海奧析科學(xué)儀器有限公司的1700、1800和1900三個系列儀器的分析軟件。通過通訊電纜將儀器主機的RS232C通訊口與電腦上的串行通訊口或USB口聯(lián)接，利用軟件對主機的運行進行控制，并對主機采集到的數(shù)據(jù)進行分析、處理或輸出，幫助完成從常規(guī)質(zhì)控到環(huán)保、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、材料等諸多領(lǐng)域的分析研究。

●光度測量

光度測量即固定波長的測量，zui大可10個波長進行透射比、吸光度和濃度的測量?？梢赃M行重復(fù)波長測量或修改當前波長設(shè)定值另行測量，并將測量結(jié)果打印輸出或海量儲存。

曲線系數(shù)校正   測定未知樣品

定量測量可以通過3波長基線運算和反復(fù)測定的平均值來計算濃度，包括應(yīng)用方法和工作曲線設(shè)置。應(yīng)用方法包括一波長法，二波長法和三波長法，以及zui大9次的測量次數(shù)和濃度單位的輸入。工作曲線設(shè)置包括K系數(shù)法，單點標定和多點標定，多點標定有標準樣品測量或鍵盤輸入數(shù)值2種方法。數(shù)據(jù)處理功能中有異常點剔除。工作曲線和測試結(jié)果可海量儲存并打印輸出。