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紫外分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法六價(jià)鉻的測(cè)試

鉻是金屬元素的一種。鉻的毒性與其存在形態(tài)有極大的關(guān)系: 三價(jià)鉻化合物幾乎無(wú)毒, 且是人和動(dòng)物所必需的; 相反, 六價(jià)鉻化合物具有強(qiáng)氧化性, 且有致癌性。一般來(lái)說(shuō), 六價(jià)鉻的毒性要比三價(jià)鉻大100倍。我國(guó)規(guī)定鉻在地面水中zui高允許濃度: 三價(jià)鉻為0.5 mg/L, 六價(jià)鉻為0.1 mg/L, 生活飲水zui高允許濃度（ 六價(jià)鉻） 為0.055 mg/L。因此對(duì)六價(jià)鉻需要一種簡(jiǎn)單、有效的分析方法。六價(jià)鉻的測(cè)定方法有很多: 如二苯碳酰二肼分光光度法（也叫可見(jiàn)分光光度法、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法）、示波極譜滴定法、原子吸收分光光度法、動(dòng)力學(xué)光度法、流動(dòng)注射光度法等, 但大多由于儀器價(jià)昂難以普及使用。分光光度法則以?xún)x器價(jià)廉, 操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),對(duì)于含量較低的元素檢測(cè)成功率高等優(yōu)點(diǎn)。本文研究了在堿性條件下對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定, 堿性條件下六價(jià)鉻在紫外區(qū)有一較強(qiáng)的吸收峰, 因此建立了對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定方法。

1 主要儀器和試劑配制

1）、六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱(chēng)取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7（ 優(yōu)級(jí)純） 0.1415 g, 溶于少量水中并稀釋定容至500m L, 搖勻得濃度為0.100 mg/mL 的儲(chǔ)備液。

2）、2%（m/V） 氫氧化鉀溶液: 稱(chēng)取2 g 氫氧化鉀溶于100 mL蒸餾水中。

3）、1∶1 硫酸溶液: 將濃硫酸緩慢加入到等體積水中, 混合均勻。

注意：所用試劑均為分析純, 實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。

4)、UV1700PC準(zhǔn)雙光束/比例監(jiān)測(cè)雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。

2 方法與結(jié)果

2.1 六價(jià)鉻的吸收光譜

準(zhǔn)確移取1 mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)和適量的氫氧化鉀溶液置于25 mL 容量瓶中, 將25ml容量瓶中的部分溶液倒入1 cm的比色皿中，用UV1700PC準(zhǔn)雙光束/比例監(jiān)測(cè)雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（儀器為自動(dòng)四聯(lián)樣品池，操作方便，測(cè)量），對(duì)溶液進(jìn)行波長(zhǎng)掃描（根據(jù)經(jīng)驗(yàn)其吸收波長(zhǎng)在370nm左右，可以設(shè)定儀器的波長(zhǎng)在200～400 nm 范圍內(nèi)掃描吸收曲線(xiàn)）, 得出zui大吸收峰值在372.1nm處，選擇372.1nm作為測(cè)試波長(zhǎng)。(儀器開(kāi)機(jī)自檢后，選定光譜測(cè)量菜單，測(cè)量模式選擇吸光度，掃描范圍190-1100選擇200-400波長(zhǎng)，掃描速度選擇：中，采樣間隔0.1，掃描次數(shù)1，顯示模式連續(xù)。）

用移液管分別移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中,分別加適量氫氧化鉀溶液, 然后用蒸餾水稀釋至刻度, 搖勻; 得到Cr（VI） 的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L, 用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 在波長(zhǎng)372 nm 處測(cè)定其吸光度，UV1700PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)可自動(dòng)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，得到六價(jià)鉻濃度C（mg/L） 與吸光度A 之間的線(xiàn)性關(guān)系。

2.3 樣品測(cè)定方法

將澄清的待測(cè)樣品用蒸餾水稀釋到可測(cè)范圍內(nèi),用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 于波長(zhǎng)372.1 nm 處測(cè)定其吸光度通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)自動(dòng)計(jì)算出待測(cè)樣品六價(jià)鉻的含量。