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結(jié)晶紫-甲苯萃取分光光度法測(cè)定合金鋼中的銻

【方法要點(diǎn)】

在5%硫酸溶液中，以汞作載體用硫代乙酰胺沉淀銻而與其他元素分離，鎢等以酒石酸絡(luò)合，使之留于溶液中，而后以結(jié)晶紫-甲苯萃取銻，于紫外可見分光光度計(jì)UV1901PC波長(zhǎng)610nm進(jìn)行測(cè)定。

大量鐵、鎳、鉻、鉬、鎢、鈦、錳、釩等及少量鉛、鉍、砷、錫等無干擾。

【試劑與儀器】

1. 濃鹽酸及鹽酸溶液（7mol/L).j
2. 濃硝酸、甲苯、濃硫酸、硫代乙酰胺。
3. 酒石酸溶液（50%）：取500g酒石酸溶于水中并稀釋至1000ML.
4. xiaosuangong溶液（1%）：取1gHG(NO3)2*½H2O溶于100mL水中，滴加數(shù)滴濃硝酸。
5. 洗滌液：取10mL50%酒石酸溶液，加85mL水，緩慢加入5mL濃硫酸，加0.2g硫代乙酰胺。
6. 二氯化錫溶液（10%）：取5g氯化亞錫溶于50mL 7mol/L鹽酸中，用時(shí)配制。
7. 亞硝酸鈉溶液（10%）：取10g亞硝酸鈉溶于100mL水中。
8. 尿素溶液（50%）：取50g尿素溶于100mL水中。
9. 結(jié)晶紫溶液（0.2%）：取0.2g結(jié)晶紫微熱，溶于100mL水中，過濾。
10. 銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：取0.1g光譜純銻，加20mL濃硫酸，加熱溶解，冷卻，緩慢加200mL水，緩慢加入80mL濃硫酸，冷卻，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至800~900mL，冷卻，再以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含錫為0.1mg/mL。

取上述溶液10mL，置于500mL容量瓶中，加7mol/L鹽酸至刻度，搖勻得錫標(biāo)準(zhǔn)溶液為2ug/mL。

UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)

【分析步驟】

稱取0.5~1.00g試樣，置于200mL燒杯中，加10mL濃鹽酸和5mL濃硝酸，加熱溶解，加3~4mL濃硫酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干，冷卻，用水稀釋至約100mL，加12mL酒石酸，用氨水中和，加熱煮沸，加18~20mL硫酸（1+1），以水稀釋至溶液體積為150mL，加2mLxiaosuangong溶液和0.5g硫代乙酰胺，加熱煮沸3~4min，保溫1h，用快速濾紙過濾，以熱的混合洗液洗滌燒杯及沉淀5~6次，將沉淀和濾紙放入原燒杯中，加2mL濃硫酸、5mL濃鹽酸、10mL硝酸、0.5mL高氯酸，加熱蒸發(fā)至冒白煙，用水洗表面皿及杯壁，再蒸發(fā)至干，加10mL 7mol/L鹽酸和1g檸檬酸，于80~90℃水浴上保溫30min，冷卻，加1滴1%三氯化鐵溶液，滴加10%氯化亞錫溶液至溶液呈無色，再過量1滴，搖動(dòng)，放置1min以上，加1mL亞硝酸鈉溶液，搖1min，放置2min，用15mL水將溶液移入100mL分液漏斗中，立即加10滴尿素，搖30s，迅速加35mL水和10滴結(jié)晶紫溶液，搖勻，立即加10mL甲苯，劇烈振蕩1min，分層后，棄去下層水液，用脫脂棉過濾于比色皿中，于波長(zhǎng)610nm下，以試劑空白作參比液，測(cè)量吸光度。

【標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制】

取0.0、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0mL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于100mL分液漏斗中，以7mol/L鹽酸稀釋，使溶液體積成10mL，加1滴1%氯化鐵溶液，滴加10%二氯化錫溶液還原至無色（約2~3滴），搖動(dòng)，放置約1min以上，加0.5mL亞硝酸鈉溶液，搖動(dòng)1min，放置3min,加10ml水立即加0.5ml尿素溶液，搖30s，立即加40ml水、0.5ml結(jié)晶紫溶液，迅速加入甲苯10mL，振蕩1min，靜置分層，在1Min內(nèi)將水層放去，用脫脂棉過濾于比色皿中，以甲苯作參比液，在UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)波長(zhǎng)610Nm處測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

【注意事項(xiàng)】

1. 銻與結(jié)晶紫作用系SbCI6-,這種離子只有在一定的鹽酸濃度下將Sb3+氧化Sb5+過程中才能形成。Sb5+與一定的鹽酸濃度混合不一定生成SbCI6-，因此開始時(shí)必須用氯化亞錫先將Sb5+還原成Sb3+,然后將Sb3+再氧化成Sb5+，同時(shí)要嚴(yán)格控制條件，盡量做到一致。
2. 因SbCI6-易水解，銻-結(jié)晶紫絡(luò)合物穩(wěn)定性較差，因而操作時(shí)應(yīng)注意掌握時(shí)間，一般用甲苯萃取后，需在50min內(nèi)比色完，邊萃取邊比色，也可萃取2~3個(gè)后再進(jìn)行比色。
3. 溫度對(duì)甲苯萃取影響較大，每次試驗(yàn)時(shí)都要繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。