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以原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定有機(jī)肥中 鉀含量的研究
更新時(shí)間:2018-10-25 點(diǎn)擊次數(shù):3059

 采用硝酸 -高氯酸消化法,以原子吸收分光光度計(jì)乙炔 -空氣火焰法對(duì)有機(jī)肥中的鉀含量進(jìn)行了 測(cè)定,并與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn) NY 525—2012 中規(guī)定的方法進(jìn)行對(duì)比。試驗(yàn)結(jié)果表明, 2 種試驗(yàn)方法無(wú)顯著性差異,且改 進(jìn)后的測(cè)定方法可以縮短試驗(yàn)周期。 

有機(jī)肥是利用畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w和以動(dòng) 植物產(chǎn)品為原料加工后的下腳料為原料,并經(jīng)發(fā) 酵腐熟而制成。有機(jī)肥施入土壤后,在土壤微生 物的作用下,分解釋放礦質(zhì)養(yǎng)分供植物吸收利用, 還可增加土壤微生物生物量,提高土壤活性,且長(zhǎng) 期施用能夠明顯增加土壤孔隙度,促進(jìn)土壤團(tuán)粒 結(jié)構(gòu)的形成,對(duì)提高土壤保水、保肥能力具有明顯 效果。使用有機(jī)肥是保持耕地質(zhì)量的重要措施, 是農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展的根本保證。 近年來(lái),隨著人們對(duì)有機(jī)肥重要性的認(rèn)識(shí),商 品有機(jī)肥的生產(chǎn)企業(yè)越來(lái)越多,造成市場(chǎng)上有機(jī) 肥質(zhì)量良莠不齊。為確保有機(jī)肥產(chǎn)品質(zhì)量,快速 準(zhǔn)確地開(kāi)展有機(jī)肥質(zhì)量檢驗(yàn)尤為重要。現(xiàn)行有機(jī) 肥標(biāo)準(zhǔn)NY 525—2012 中規(guī)定,測(cè)定有機(jī)肥中鉀含 量時(shí),試樣消化采用濃硫酸 -*浸泡過(guò)夜,然后多次加入*消煮,導(dǎo)致試樣前處理需 花費(fèi)大量時(shí)間。本研究采用硝酸 -高氯酸消化法 對(duì)試樣進(jìn)行前期消化處理,以原子吸收分光光度 計(jì)乙炔 - 空氣火焰法測(cè)定其中的鉀含量,并與 NY 525—2012 中規(guī)定方法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。 1 試樣預(yù)處理 稱(chēng)取粉碎過(guò)篩后的試樣0. 5 ~1. 0 g( 至 0. 000 1 g) 于250 mL 錐形瓶中,加入20 mL 濃硝酸,并在錐形瓶口加1 只彎頸小漏斗,在電熱板上 消化至近干;稍冷,加入 10 mL 高氯酸,繼續(xù)加熱 至溶液呈無(wú)色或淺黃色清液;稍冷后,向錐形瓶中 加入50 mL 左右蒸餾水,煮沸片刻; 冷卻后,定容 至250 mL 容量瓶中,搖勻,用中速濾紙過(guò)濾,棄去 50 mL 初濾液,其余濾液留作測(cè)定用。同時(shí),進(jìn)行 空白試驗(yàn)。 2 鉀含量測(cè)定 分別吸取 20 μg/mL 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0. 0,1. 0, 2. 5,5. 0,7. 5 和 10. 0 mL 于 6 個(gè) 100 mL 容量瓶 中,加入與吸取試樣體積相同的空白溶液,用水定 容,此溶液為1 mL 含鉀0. 0,0. 2,0. 5,1. 0,1. 5 和 2. 0 μg 的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在工作條件下,于 波長(zhǎng)766. 5 nm 處,以鉀含量為0. 0 μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶 液為參比溶液調(diào)零,采用原子吸收分光光度計(jì)乙 炔 -空氣火焰法測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光值并繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線。 吸取一定體積試樣溶液于100 mL 容量瓶中, 用水定容,搖勻,在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列相同條件 下測(cè)定試樣溶液的吸光值,得到其中鉀的含量。  1 儀器設(shè)備及試劑 FP6410 型火焰光度計(jì) 2 試樣預(yù)處理 稱(chēng)取粉碎過(guò)篩后的試樣0. 5 ~1. 0 g( 至 0. 000 1 g) 于凱氏燒瓶底部,用少量水沖洗黏在 瓶壁上的試樣,加入 5. 0 mL 濃硫酸和 1. 5 mL 過(guò) 氧化氫溶液,并在瓶口放置1 只彎頸小漏斗,靜置 12 ~15 h;在可調(diào)電爐上持續(xù)加熱至冒白煙,取下 稍冷,加入 10 滴*溶液分次消煮,直至溶 液呈無(wú)色或淺色清液后繼續(xù)加熱10 min 以驅(qū)趕 剩余的*;取下冷卻,然后再加入30. 0 mL 左右的蒸餾水,煮沸片刻;冷卻后,定容至 100 mL 容量瓶中,搖勻,用中速濾紙過(guò)濾,濾液留作測(cè)定 用。同時(shí),進(jìn)行空白試驗(yàn)。 ( 3) 鉀含量測(cè)定 分別吸取 100 μg/mL 的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0. 0, 1. 0,2. 5,5. 0,7. 5 和10. 0 mL 于6 個(gè)50 mL 容量 瓶中,加入與吸取試樣體積相同的空白溶液,用水 定容,此溶液為1 mL 含鉀0, 2, 5, 10, 15, 20 μg 的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上,以鉀含量為 0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液調(diào)零,再依次由低 濃度至高濃度測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 吸取5. 00 mL 試樣溶液于 50 mL 容量瓶中, 用水定容,搖勻,在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列相同的條 件下測(cè)定試樣溶液,得到其中鉀的含量。 2 試驗(yàn)結(jié)果與分析 選取某有機(jī)肥作為試樣,分別采用上述 2 種 方法各進(jìn)行 6 次平行試驗(yàn),并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行 F 檢驗(yàn)法和 t 檢驗(yàn)法分析,以確定 2 種方法在測(cè) 定有機(jī)肥中鉀含量時(shí),其精密度及準(zhǔn)確度是否存 在顯著性差異。 采用硝酸 - 高氯酸消化試樣,原子吸收分光 光度計(jì)乙炔 -空氣火焰法測(cè)得的有機(jī)肥試樣中含 鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù) x1 分別為 1. 12%,1. 09%,1. 13%, 1. 08%,1. 16% 和 1. 10%,則含鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均 值 x1平均為 1. 11%; 采用硫酸 - *消化試 樣,火焰光度計(jì)法測(cè)得的有機(jī)肥試樣中含鉀質(zhì)量 分?jǐn)?shù)分別為 1. 10%,1. 09%,1. 05%,1. 07%, 1.05%和1. 13%,則含鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值 x2平均為 1.08%。2 種方法測(cè)得數(shù)據(jù)的計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。

注意控制以下工藝指標(biāo): ( 1) 控制好風(fēng)機(jī)風(fēng)量,使風(fēng)帽氣速在 38 m/s, 焙燒爐爐底壓力在 12 ~ 16 kPa; 沸騰爐頂部溫度 控制范圍在950 ~1 000 ℃,沸騰層溫度控制范圍 在880 ~900 ℃。 ( 2) 采用氧表控制焙燒爐出口氣體中氧含 量,對(duì)加礦量進(jìn)行自調(diào),控制好膠帶給料機(jī)變頻器 頻率。正常情況下,煙道氣含氧體積分?jǐn)?shù)保持在 2. 0% ~3. 6%,當(dāng)氧含量降低時(shí),必須降低變頻器 頻率以減少硫精砂投料量,確保硫精砂充分燃燒。 ( 3) 制酸工藝要求硫精砂含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤ 8%;硫精砂粒徑小,進(jìn)入焙燒爐的硫精砂能夠得 到充分燃燒,從而降低殘硫含量,這為確保鐵精粉 達(dá)標(biāo)打下了良好的基礎(chǔ)。安徽新中遠(yuǎn)公司控制硫 精砂含水分質(zhì)量分?jǐn)?shù) <7%,解決了硫精砂進(jìn)入沸 騰爐的難題,保證了硫精砂的正常入爐。 3 余熱蒸汽的綜合梯級(jí)利用 為了合理利用硫鐵礦制酸工藝過(guò)程中產(chǎn)生的 流量為 36 t/h、壓力約為 3. 82 MPa、溫度約為 435 ℃的中溫中壓過(guò)熱蒸汽,建成 1 套 6 000 kW 的余熱發(fā)電裝 置,年發(fā)電量可達(dá) 3 500 萬(wàn) kW·h,年節(jié)約標(biāo)煤 19 165 t。如電價(jià)按0. 55 元/( kW·h) 計(jì),余熱發(fā) 電裝置年可新增效益1 925 萬(wàn)元,節(jié)省標(biāo)煤折合 資金1 900 萬(wàn)元,減少 CO2 排放量47 778 t。 中溫中壓過(guò)熱蒸汽發(fā)電后,所產(chǎn)生的壓力為 1. 12 MPa、溫度為290 ℃的蒸汽可送至磷酸銨車(chē) 間供磷酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)使用,從而可取消燃煤鍋爐。 若按生產(chǎn)1 t 磷酸銨需0. 28 t 原煤計(jì),則200 kt/a
磷酸銨裝置需耗原煤 56 kt,從而可節(jié)約成本 5 600 萬(wàn)元,可減排二氧化硫9 974 t。 硫酸生產(chǎn)裝置凈化工段電除塵器出口煙氣溫 度約300 ℃,經(jīng)冷卻塔冷卻至60 ~70 ℃進(jìn)入后工 段。煙氣通過(guò)水冷不但使煙氣的余熱沒(méi)有得到合 理利用,而且浪費(fèi)了大量水資源。為此,熱管余熱鍋爐來(lái)回收 該部分煙氣余熱,使煙氣降至合理的溫度后再進(jìn) 入后工段,既回收了煙氣余熱,又降低了耗水量, 產(chǎn)生的低壓飽和蒸汽可供其他工段生產(chǎn)和生活使 用。經(jīng)測(cè)算,余熱鍋爐可產(chǎn)生 0. 5 MPa 蒸汽 3. 4 t/h,若蒸汽按 140 元/t 計(jì),則每年可節(jié)約 378 萬(wàn)元,當(dāng)年即可收回投資成本。 4 結(jié)語(yǔ) 通過(guò)采用先進(jìn)的浮選技術(shù), 成功地將含硫質(zhì)量分?jǐn)?shù) 8% ~ 15%的硫鐵礦加工 成含硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)在46. 0%以上的硫精砂,不僅滿 足了制酸工藝對(duì)硫品位的要求,而且也提高了硫 鐵礦的開(kāi)采率和利用率。焙燒高品位硫精砂制 酸,產(chǎn)生含鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于62. 0% 的鐵精粉,僅 銷(xiāo)售鐵精粉一項(xiàng),年增加經(jīng)濟(jì)效益9 000 萬(wàn)元。 制酸蒸汽的回收利用,年新增效益7 903 萬(wàn)元。 堅(jiān)持創(chuàng)新、打破常規(guī)、發(fā)展循 環(huán)經(jīng)濟(jì),實(shí)現(xiàn)貧礦石富集、制酸蒸汽梯級(jí)利用和鐵 精粉作為商品出售。磷石膏與選礦尾砂的綜合利用工作,真正體 現(xiàn)了變廢為寶,企業(yè)正健康有序地向前發(fā)展,實(shí)現(xiàn) 了經(jīng)濟(jì)、環(huán)境和社會(huì)效益的和諧統(tǒng)一。 

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