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UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計(jì)砷鉬藍(lán)法測(cè)砷

方法要點(diǎn)

在PH0.15-1.25硫酸溶液中，As5+能與鉬酸銨作用生成黃色砷鉬酸，用正丁醇萃取而與其它元素分離。再以氯化亞錫還原所生成的砷鉬藍(lán)，以分光光度法測(cè)定。

大量鐵、鎳、鉻、錳、鈷、銅、鋁、鉍、鉛、銻、錫、鈰無干擾。磷的干擾預(yù)先以乙酸異丁酯或異戊醇萃取而消除。硅的影響僅在溶液酸度較高時(shí)才產(chǎn)生，因而降低溶液酸度即可消除；大量硅可以用硫酸或高氯酸脫水過濾除去。釩 鈮 鈦 鉭能與磷和鉬酸鹽生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，也可被正丁醇萃取而干擾測(cè)定，釩可以用鹽酸羥胺還原成四價(jià)而消除：鈮 、鉭和鎢、鋯以qinfusuan絡(luò)合，過量qingfusuan以硼酸絡(luò)合，然后以異戊醇萃取分離除去，然而這時(shí)砷鉬藍(lán)色澤將減弱。鈦的影響亦可用異戊醇萃取分離除去。

 試劑與儀器

鹽酸（密度1.19g/ml）、硝酸（密度1.42g/ml）

高氯酸（60%-70%）

硫酸：4.5mol/l、0.15mol/L

鹽酸羥胺（10%溶液）

鉬酸銨溶液（5%）

氯化亞錫溶液：取20ml 10mol/L鹽酸、80mL水、0.65ml氯化亞錫溶液，混勻。

乙酸異丁酯

正丁醇

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：取0.1320gsanyanghuaershen溶于2ml 1mol/L*溶液中，溶后滴加稀硫酸中和，以水稀釋至1000ml.此溶液含砷100ug/mL

取上述溶液10ml，用水稀釋至100mL,即為砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，含砷量10ug/mL。

UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計(jì)

分析步驟

稱取0.5000g試樣，置于200ml燒杯中，濃鹽酸和濃硝酸溶解，溶后加13ml高氯酸，加熱蒸發(fā)至冒煙，并繼續(xù)加熱高氯酸沿杯壁回流5min，冷卻，加25mL 4.5mol/L硫酸、15mL水和2mL10%鹽酸羥胺，加熱煮沸2min，冷卻，過濾于100毫升容量瓶中，以4.5mol/L硫酸3.5mL稀釋至刻度，搖勻。分取部分溶液（含砷0-30ug），置于100ml分液漏斗中，加入10ml 5%鉬酸銨溶液，放置5min，加15ml乙酸異丁酯，振蕩1min,放置2min,分層后棄去有機(jī)相，準(zhǔn)確加入25mL正丁醇，振蕩1min，放置2min，棄去水相，加入50ml0.15mol/L硫酸溶液，振蕩30S，放置5min，棄去水相，加入3mL還原液，振蕩45S，放置5min，以試劑空白為參比，在700nm處測(cè)量吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取0.0、1.0、 2.0、 3.0、 4.0、5.0 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述步驟進(jìn)行。

分析結(jié)果按下式計(jì)算

              A

w（As)=———————×100%

            G×106

式中A---測(cè)得試樣含砷量

G----試樣質(zhì)量，g

注意事項(xiàng)

含鈮、鎢試樣，按下述步驟進(jìn)行測(cè)定：稱取0.5000g試樣，置于200ml燒杯中，加濃鹽酸和濃硝酸溶解后，加13mL高氯酸冒煙回流5min，冷卻，加25ml 4.5mol/L硫酸、15mL水、2mL10%鹽酸羥胺溶液、2mL40%qinfusuan，煮沸2min，冷卻，移入盛有150ml飽和硼酸的250ml的容量瓶中，以每25ml中含4.5mol/L硫酸3.5mL的溶液稀釋至刻度，搖勻，分取部分溶液（含砷10-30ug）于100ml分液漏斗中，以下同分析步驟。

磷經(jīng)二次萃取分離后仍稍有干擾，故需做加入法予以校正。