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UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)鉻天青S分光光度法測(cè)定特合金中的鋁
方法摘要
在鹽酸溶液中，用銅鐵試劑沉淀分離鈦、鐵、釩等元素，用氯化鉻酰洗驅(qū)除鉻，然后在PH值為5.5的微酸性條件下，鋁與鉻天青S生成紅紫色絡(luò)合物，根據(jù)顏色的深淺測(cè)得鋁含量。
準(zhǔn)備工作：
1、 濃鹽酸、濃硫酸、高氯酸（70%）、氯化鈉。
2、 銅鐵試劑（5%溶液）。
3、 硫酸（0.09mol/l）:?。?+1）l硫酸10ML，以水稀釋至1000ML容量瓶中，搖勻。
4、 抗壞血酸：2%溶液（新配制）
5、 六亞甲基四胺（25%溶液）。
6、 氟化鈉（2%溶液）：貯存在熟料瓶中。
7、 鉻天青S（CAS）0.05%乙醇溶液：稱取鉻天青S0.5g，溶于500ML乙醇中，然后以水稀釋至1000ML，搖勻。
8、 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取純鋁0.1000g，以鹽酸（1+1）15ML加熱溶解，移入1000ML容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含鋁為0.1mg/ml。
9、 奧析UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
稱取與試樣相同的基體（鐵基體或鐵鎳基體）不含鋁或含微量鋁的底樣0.1g6份，分別加入鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0 、2.0 、 3.0 、4.0 、5.0ML，以下按試樣分析程序操作，以不加鋁者為參比溶液，在UV1901PC雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上測(cè)其吸光度，并自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
分析步驟：
稱取試樣0.1000g于250ml燒杯中，加濃鹽酸20ml、濃硝酸2-5ml，加熱至試樣*溶解，加高氯酸5ml，加熱蒸發(fā)至鉻*氧化（溶液呈橘紅色）。滴加鹽酸進(jìn)行三次除鉻操作，使鉻大部分以氯化鉻酰逸去，取下稍冷，加水50ml加熱溶解鹽類，取下冷卻，移入200ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
分取上述溶液2-10ml（控制鋁量為5-10ug）于50ml容量瓶中，加0.09mol/l硫酸10ml、抗壞血酸溶液2Ml,放置5min，加六亞甲基四胺溶液5ml,搖勻。準(zhǔn)確加入鉻天青S溶液3ml，以水稀釋至刻度，搖勻。放置20min,用1-2CM比色皿，以試樣空白為參比液，在UV1901PC雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)儀器上設(shè)置波長(zhǎng)560nm進(jìn)行測(cè)量，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得結(jié)果。
試樣空白：另分取與比色溶液同量的試液于50ml容量瓶中，加氟化鈉溶液1ml、0.09mol/l硫酸10ml，以下按試樣溶液操作。

注意事項(xiàng)
鉻天青S比色法中，在微酸性溶液中，鋁和鉻天青S反應(yīng)生成為紫外絡(luò)合物